固相萃取儀是由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結合發(fā)展而來(lái),利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的(即樣品的分離,凈化和富集),目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測靈敏度,其應用于各類(lèi)食品檢測、農產(chǎn)品殘留監控、醫藥衛生、環(huán)境保護、商品檢驗、自來(lái)水及化工生產(chǎn)實(shí)驗室。
一、固相萃取儀的基本原理:
固相萃?。⊿olidPhaseExtraction,簡(jiǎn)稱(chēng)SPE)是從八十年代中期開(kāi)始發(fā)展起來(lái)的一項樣品前處理技術(shù)。由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結合發(fā)展而來(lái)。主要用于樣品的分離,凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測靈敏度。
SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進(jìn)行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相的物理萃取過(guò)程;也可以將其近似地看作一種簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。
SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過(guò)吸附劑,保留其中被測物質(zhì),再選用適當強度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量良溶劑迅速洗脫被測物質(zhì),從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。
二、固相萃取儀的操作步驟:
針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:
1.填料保留目標化合物
活化----除去小柱內的雜質(zhì)并創(chuàng )造一定的溶劑環(huán)境。
上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗----除去干擾物。
洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有三步:
活化--除去柱子內的雜質(zhì)并創(chuàng )造一定的溶劑環(huán)境。
上樣--將樣品轉移入柱,此時(shí)大部分目標化合物會(huì )隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,故此步驟要開(kāi)始收集
洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集,合并收集液。
此種情況多用于食品或農殘分析中去除色素。